EN
Мета заглавие: Проверете качеството на магнезиев L-треонат извън сертификата за анализ (COA)
Метаописание: Проверете магнезиев L-треонат извън сертификата за анализ, като проверите идентичността, състава, замърсяващите вещества, методите, качеството на крайния продукт и проследимостта.
Защо „99 % чистота“ може да е най-малко информативният ред на страницата
Официалната оценка на Обединеното кралство разкрива детайл, който повечето търговски листовки пропускат. За оценения монohидрат чистотата се изчислява въз основа на измерените проценти магнезий и треонат, корекция за молекулна маса и съдържание на вода. Тя не е единичен отговор от детектор, който независимо потвърждава цялата молекула. Следователно купувачът има нужда от резултатите за отделните компоненти, методите и изчисленията — не само от крайния процент.
Започнете с установяване на материала, който лабораторията тества. Записите на FDA за вещества разграничават безводния магниев L-треонат с молекулна маса 294,5 и CAS 778571-57-6 от магниевия L-треонат моноводен, който е формата, посочена в европейското разрешение под CAS 500304-76-7. Сертификатът за анализ (COA), който смесва номера на CAS, формулната маса, обхвата на магния или водната основа, може да доведе до резултати, които изглеждат точни, но са несъгласувани.
След това съпоставете тестовете със синтеза. Оцененият път включва окисление с аскорбинова киселина, калциев L-треонат, замяна на магний, отстраняване на калциев оксалат и кристализация с етанол. Това обяснява защо инструментите за идентификация – като FTIR заедно с композиционни или хроматографски доказателства, оптична/стереохимична подкрепа, магний, L-треонат, оксалова киселина, остатъчен етанол и вода – могат да имат значение. Тежките метали и микробиологията са необходими контроли, но те не могат да покажат дали бялата прах е правилният магниев сол.
Накрая проверете независимостта и проследяемостта. Получете първоначалната сертификация за съответствие (COA) от производителя, потвърдете методите и ревизиите на спецификациите, извършете базирано на риска тестване в компетентна лаборатория и съпоставете всеки резултат с получените и готовите партиди. Елегантен PDF е твърдение; верига от свързани доказателства е гаранция за качество.
Сертификатът за анализ е резюме. Той не е продуктът, методът, системата за качество или доказателство, че тестваният пробен образец представлява партидата, която ще получите.
Това има значение за магнезиев L-треонат, защото простият резултат за общо съдържание на магнезий не може да установи пълната химическа идентичност, а високото число за „анализ“ може да означава различни неща в зависимост от метода и основата за изчисление.
Това ръководство показва как марки, импортьори и професионални купувачи могат да създадат пропорционална програма за верификация, надхвърляща просто събирането на PDF файл.
Започнете с дефинирането на материала
Съставете изявление за идентичност, което отговаря на следните въпроси:
- химично име;
- обикновено име;
- форма на сол;
- състояние на хидратация;
– стереохимична или оптична форма, когато е релевантно;
– молекулярна формула или референция;
– производител;
– производствено място;
– статус на търговска марка или генерично средство; и
– регулаторна основа за целевия пазар.
Спецификацията за нови храни в ЕС е полезен пример за конкретност. Регламент (ЕС) 2024/2694 определя магнезиев L-треонат монohидрат, посочва IUPAC-име и молекулярна формула и дефинира диапазони за магнезиев L-треонат монohидрат, магнезий и L-треонат.
Вътрешната спецификация на доставчик може да използва различен CAS номер, различна хидратационна основа или различна аналитична конвенция. Урегулирайте несъответствието преди сравняване на числени стойности.
Нашите шаблон за спецификация на продукт магнезиев L-треонат предоставя място за записване на тези полета.
Разберете какво измерва „асей“
Редът от сертификат за анализ „Асай: 99,2 %“ е непълен без:
– аналитичен компонент;
– метод;
- стандарт;
- изчисление;
- суха или както е основа;
- приемлив обхват; и
- единици за резултата.
Възможни значения включват:
- магнезиев L-треонат чрез специфичен аналитичен подход;
- общо свързани вещества по изчисление;
- съдържание на L-треонат;
– елементарен магнезий, превърнат в теоретична съединителна стойност; или
– неточна титрация.
Тези методи не са взаимозаменими. Попитайте лабораторията как се получава числото и дали методът може да различи целевото вещество от вероятни заместители или смеси.
Използвайте ортогонална стратегия за идентификация
Нито един метод поотделно не отговаря на всички въпроси. „Ортогоналните“ методи изследват различни свойства и заедно осигуряват по-висока степен на сигурност.
В зависимост от материала и възможностите на лабораторията стратегията за идентификация може да включва:
– инфрачервена спектроскопия за установяване на функционални групи чрез „отпечатък“;
– ядрено-магнитен резонанс за структурна характеристика;
– хроматографски анализ на L-треонат или свързани компоненти;
– елементарен магнезий чрез подходящ елементен метод;
– специфична оптична ротация или друг контрол върху стереохимията;
– съдържание на вода или загуба при изсушаване;
– баланс по маса и стехиометричен преглед; и
– сравнение с квалифициран референтен материал или автентифициран спектър.
Според становището на ЕФСА идентичността на представената нова храна е потвърдена чрез протонен ЯМР, инфрачервени спектри, елементен анализ и специфична оптична ротация. Това не означава, че за всяка входяща партида трябва да се повтаря целият пакет документи за разрешение. Това показва защо идентичността е нещо повече от измерване на магнезий.
Квалифициран аналитичен специалист трябва да избира методите въз основа на риска и предвидената употреба.
Проверете отделно елементарния магнезий
Елементарният магнезий определя етикетирането на хранителната стойност и изчисленията на формулата. Използвайте подходящ валидиран или проверен метод и регистрирайте:
– резултат;
– единици;
– на базата на проба;
– спецификация;
– несигурност или производителност на метода, когато е уместно;
– разреждане и изчисление;
– лаборатория; и
– партида.
Съпоставете резултата с химичния състав на съединението. Ако в сертификат за анализ (COA) се посочват както 99 % магнезиев L-треонат, така и 12 % магнезий за моноводна спецификация, при очакван диапазон от 7,2 % до 8,3 %, тези числа изискват проучване.
В готовия добавък свържете:
> Магнезий от суровината × входни данни за формула × предположения относно производствения процес = очаквано количество елементарен магнезий на порция
След това определете как се управлява верификацията на готовия продукт и допустимите отклонения в етикетирането.
Четене Защо цитатите за магнезиев L-треонат се различават толкова много за да видите как разликите в изчисленията влияят върху цената.
Изследване на L-треонат и свързаните с него примеси
Контра-йонът е част от идентичността. Материалът, който съдържа магнезий и сигнал от органична киселина, не се квалифицира автоматично като магниев L-треонат.
Точната програма за примеси трябва да отразява производствения процес. Спецификацията на ЕС включва граници за оксалова киселина и остатъчен етанол, които отразяват информацията от процеса и оценката на безопасността на одобреното вещество.
Питане:
– Какви са изходните материали?
– Кои процесно-свързани примеси са вероятни?
– Кои остатъчни разтворители се използват?
– Известни ли са продукти на деградация?
– Дали методът разделя L-треоната от свързаните киселини?
– Научно и регулаторно ли са обосновани ограниченията за примеси?
Не копирайте тест за примеси от друг доставчик, без да сте разбрали дали неговият процес е същият.
Контролиране на тежките метали и микробиологията
Задаване на гранични стойности за замърсяващи вещества според предназначението, дозата и риска. „Тежки метали <10 ppm“ често е твърде неопределено, тъй като може да не посочва отделните резултати за олово, арсен, кадмий и живак.
Заявка:
- поименувани аналити;
- индивидуални граници;
- действителни резултати;
– метод;
- подготвяне на пробата;
- основа и единици; и
- компетентност на лабораторията.
Микробиологичните контроли могат да включват общ брой аеробни микроорганизми, дрожди и плесени, както и отсъствието на определени патогени. Рискът за крайния продукт може да се различава от този за суровината, тъй като смесването, обработката и опаковането добавят допълнителни стъпки.
Спецификацията, одобрена от ЕС, предвижда конкретни микробиологични граници, но за крайния продукт или друг пазар може да се изискват допълнителни или различни контроли.
Нашите преглед на тестването за замърсяващи вещества в хранителни добавки обяснява как се дефинира панел, специфичен за даден пазар.
Оценка на физическите свойства за производствена осъществимост
Химически съответстващият прах все още може да предизвика вариации в производството.
Измерване или проследяване, когато е уместно:
- разпределение на частиците по размер;
- насыпна плътност;
- уплътнена плътност;
– течащост;
- хигроскопично поведение;
– външен вид;
- склонност към агломерация; и
- разтворимост или диспергиране за прахове.
Тези характеристики могат да повлияят върху запълването на капсули, хомогенността на смесите, компресията на таблетки, праха и потребителското преживяване. Те може да се включват в техническата спецификация, а не в регулаторната спецификация за пускане, но не бива да се пренебрегват.
Валидирайте метода за изпитване, а не само лабораторията.
Акредитацията или познатото име на лабораторията не правят всеки метод подходящ.
Задайте си въпроса дали методът е:
- фармакопейно предписан, публикуван или разработен вътрешно;
- валидиран или верифициран за тази матрица;
- специфичен за аналита;
- достатъчно прецизен и точен;
- линеен в релевантния обхват;
– устойчив;
– подкрепен от подходящи стандарти; и
– способен да представя изискваните единици и основа.
За немонографски съставки прехвърлянето на метода и референтните материали могат да бъдат предизвикателство. Планирайте време и бюджет преди първата търговска партида.
Когато резултатите се разминават, не ги усреднявайте. Проучете пробоотбора, подготовката, основата, специфичността на метода, изчисленията и лабораторните контроли.
Контролирайте пробата
Изпитанията не могат да защитят купувача, ако пробата не е репрезентативна.
За високорискови или първи поръчки:
– определете партидата и количеството;
– използвайте статистически и практически обоснован план за пробоотбор;
- пробни запечатани търговски съдове;
- използване на независим пробоотборник, когато е уместно;
- запечатване и документиране на пробите;
- разделяне на пробите за купувача, доставчика и резервната проба;
- регистриране на веригата на отговорност; и
- предотвратяване на подмяна на партиди след одобрението.
Проба от 20 грама, избрана от доставчика и изпратена преди производството, може да се окаже полезна за предварително сканиране, но не доказва съответствието на изпратената партида от 500 килограма.
Преглед на производствената и качествената система
CGMP за хранителни добавки на FDA изисква американските производители да установят спецификации, да проверяват самоличността на хранителните съставки чрез подходящ анализ или проверка, да водят основни и партидни регистри, да разследват отклонения и да изпълняват задълженията си по контрол на качеството.
Прегледът на вашия доставчик трябва да обхваща:
– квалификация на източника;
– карантина и пускане на постъпващите материали;
– етикетиране на статуса;
– контрол на методите и спецификациите;
– почистване на оборудването;
– мерки срещу кръстосано замърсяване;
– разследване на отклонения и несъответствия със спецификациите;
- контрол на промените;
– запазени проби;
– обработка на оплаквания;
– документация; и
– проследимост.
Сертификатите могат да подкрепят този преглед, но трябва да бъдат проверени относно мястото на издаване, обхвата, срока на валидност и издателя.
Вижте нашата рамка за одит на доставчици на добавки и производствени обекти .
Потвърждаване на крайния продукт
Качеството на суровините не гарантира качеството на крайния продукт. Крайната спецификация трябва да включва приложими атрибути, като например:
- потвърждение на идентичността или съставките;
- елементарен магний;
- тегло и вариация на порционната единица;
- еднородност на сместа за сложни формули;
- разпадане или други показатели за ефективност на лекарствената форма;
- микробиологично качество;
- граници за замърсяващи вещества;
– външен вид;
- цялостност на опаковката;
– етикет и брой; и
– поддръжка на сроковете за годност.
Рамката на FDA позволява статистически обоснован план за проверка на спецификациите на готовия продукт, а не задължително тестване на всеки атрибут във всяка партида. Качественият отдел трябва да обоснове програмата.
Трактувайте сертификата за анализ (COA) като контролиран документ
Надежден COA, специфичен за партида, трябва да идентифицира:
– продукт и партида;
– производител или отговорна лаборатория;
– ревизия на спецификацията;
– дати на производство и изпитване;
– методи;
– критерии за приемане;
- действителни резултати;
– единици и основа;
– одобрение; и
– контрол на ревизиите или автентичността на документа.
Потвърдете, че „ND“, „ Създайте йерархична програма за верификация Етап на квалификация Пълен преглед на документа, представително тестване, оценка на мястото, оценка на метода и регулаторен преглед. Първите търговски партиди Подсилена верификация при входящите материали и готовата продукция с контролирано пробоотбор. Рутинно доставяне Тестване, базирано на риска, преглед на сертификатите за съответствие, наблюдение на производителите и периодична независима проверка. Повторна квалификация по повод Връщане към подсилени контроли след: – промяна на източника или мястото на производство; Това възнаграждава надеждни доставчици, без да се отказва от независимия контрол. Предупредителни признаци, които изискват разследване – Сертификатът за анализ (COA) няма партиден номер или използва бъдеща дата. Предупредителен сигнал е въпрос, а не доказателство за неправомерно поведение. Запишете отговора. Често задавани въпроси 1. Достатъчно ли е HPLC за идентифициране на магнезиев L-треонат? Това зависи от аналита, детектора, метода и референтния стандарт. Хроматографският резултат за L-треонат може да подкрепи идентичността, но сам по себе си не гарантира пълната идентификация на солта, съдържанието на магнезий и стереохимичната форма. 2. Трябва ли марките да тестват всяка партида суров материал? Според общите правила за добра производствена практика (CGMP) за хранителни добавки в САЩ обикновено се изисква поне един подходящ тест за идентичност или проверка за всеки компонент от хранителния ингредиент, освен ако не важи одобрено изключение. Допълнителните тестове могат да използват сертификати за анализ (COA) от квалифицирани доставчици при определени условия. Изискванията за други пазари се различават. 3. Може ли независима лаборатория да сертифицира, че един материал е одобрен от ЕС? Една лаборатория може да съобщи аналитичните резултати. Правното покритие по силата на разрешение за нова храна включва също така източника, правата и условията, които самата химия не може да докаже. 4. Кой е най-важният тест върху готовия продукт? Няма универсален единичен тест. Планът за качество трябва да потвърждава атрибутите, които установяват идентичността, силата, състава, безопасността и ефективността на лекарствената форма на продукта. 5. Как може покупателят да открие заместена форма на магнезий? Използвайте комбинация от контроли върху веригата за доставки и подходящи ортогонални аналитични методи. Общото съдържание на магнезий само по себе си не може да различи формите. Превърнете сертификата за анализ (COA) в план за верификация Изпратете ни целевия пазар, спецификацията на доставчика, редактирания сертификат за анализ (COA), формата и очаквания годишен обем. Можем да помогнем за организирането на документ и списък за тестване, базирани на оценка на риска, за вашите квалифицирани екипи по качество и регулаторни въпроси. Поискайте преглед на качествения файл за магнезий L-треонат . Списък с източници – Европейска агенция за безопасност на храните, *Безопасност на магнезиев L-треонат като нова храна и биодостъпност на магнезий от този източник* (2024 г.). *Тази статия предоставя обща аналитична и качествена информация. Методите за изпитване и спецификациите трябва да бъдат установени от квалифицирани професионалисти за материала, продукта и пазара.*
– промяна в спецификациите или методите;
– повтарящи се несъответствия;
– тенденция в оплакванията;
– регулаторни промени;
– продължителна пауза в доставките; или
– значителна промяна в производствения процес.
– Всеки резултат е „съответства“.
– Общото съдържание на магнезий е единственото доказателство за идентичност.
– Името на продукта, формулата или основата за хидратация се променят в различните документи.
– Доставчикът отказва да назове производителя.
– Граничните стойности в спецификацията се променят при всяко оферта.
– Методът за изпитване не може да бъде обяснен.
– Независимият пробен анализ дава отрицателен резултат, докато повторният анализ на доставчика дава положителен резултат, без да е проведено разследване.
– Достъп до пазара на ЕС се твърди без доказателства за веригата на доставки.
– Изразът „одобрен от FDA“ се използва за хранителна добавка или производствено предприятие.
– Изпълнително разпореждане на Комисията (ЕС) 2024/2694.
- САЩ Управление по храните и лекарствата (US Food and Drug Administration), *Настоящи добри производствени практики за диетични добавки*.
- US Food and Drug Administration, *Dietary Supplement Labeling Guide*.
- Съвет за нови храни и процеси на Обединеното кралство, [изчисление на анализ, методи и контроли, свързани с процеса]( https://acnfp.food.gov.uk/ACNFPAdviceonthesafetyofMagnesiumL-threonateasanovelfoodforuseinfoodsupplements).
- Глобална система за регистрация на субстанции на Управлението по храните и лекарствата на САЩ, [идентичност на безводен магнезиев L-треонат]( https://precision.fda.gov/uniisearch/srs/unii/1y26zz0otm).