EN
Meta pavadinimas: Patikrinkite magnio L-treonato kokybę už COA ribų
Metaaprašymas: Patikrinkite magnio L-treonatą už COA ribų tikrindami tapatybę, sudėtį, teršalus, metodus, galutinio produkto kokybę ir sekamumą.
Kodėl „99 % tyrumo“ rodiklis gali būti mažiausiai informatyvi eilutė puslapio apačioje
Oficiali JK vertinimo ataskaita atskleidžia detalę, kurią dauguma pardavimų lapų praleidžia. Įvertintam monohidratui tyrumo rodiklis apskaičiuojamas remiantis išmatuotais magnio ir treonato procentais, molekulinės masės korekcija ir vandens kiekiu. Tai nėra vieno detektoriaus atsakas, kuris nepriklausomai patvirtintų visos molekulės buvimą. Todėl pirkėjui reikia komponentų rezultatų, metodų ir skaičiavimų – ne tik galutinio procentinio rodiklio.
Pradėkite nustatydami, kurį medžiagą laboratorija tiria. FDA medžiagų įrašai atskiria beveidinį magnio L-treonatą, molekulinę masę 294,5 ir CAS 778571-57-6, nuo magnio L-treonato monohidrato, kuris nurodytas ES leidime su CAS 500304-76-7. Analizės pažymėjimas (COA), kuriame sumaišomi CAS numeriai, formulės masės, magnio koncentracijos diapazonai arba vandens pagrindu nustatyti duomenys, gali parodyti tik tariamai tikslus, bet nevienodų rezultatų.
Tada pritaikykite tyrimus sintezei. Įvertintas sintezės būdas apima askorbo rūgšties oksidaciją, kalcio L-treonatą, magnio keitimą, kalcio oksalato pašalinimą ir etanolio kristalizaciją. Tai paaiškina, kodėl identifikavimo metodai, tokie kaip FTIR kartu su elementine sudėtimi ar chromatografiniais duomenimis, optiniai/stereocheminiai patvirtinimai, magnis, L-treonatas, oksalinė rūgštis, likęs etanolis ir vanduo, gali būti svarbūs. Sunkiųjų metalų ir mikrobiologinių tyrimų reikalautina kaip kontrolės priemonių, tačiau jie negali patvirtinti, ar baltas miltelių mišinys yra tinkamas magnio druskos tipas.
Galutiniškai patikrinkite nepriklausomybę ir sekamumą. Gaukite originalaus gamintojo partijos atitikties pažymėjimą (COA), patvirtinkite metodus ir specifikacijų pakeitimus, atlikite rizikos pagrindu paremtus tyrimus kompetentingoje laboratorijoje ir kiekvieną rezultatą susiejkite su gauta ir galutinio produkto partijomis. Gražus PDF failas yra teiginys; susietas įrodymų grandininis ryšys – tai kokybės užtikrinimas.
Atitikties pažymėjimas (COA) yra santrauka. Tai nėra pats produktas, metodas, kokybės sistema ar įrodymas, kad ištirtas mėginys atstovauja partijai, kurią gausite.
Tai ypač svarbu magnio L-treonatui, nes paprastas bendro magnio kiekio rezultatas negali nustatyti visos cheminės tapatybės, o aukštas „analizės“ skaičius gali reikšti skirtingus dalykus priklausomai nuo metodo ir skaičiavimo pagrindo.
Ši instrukcija parodo, kaip prekių ženklai, importuotojai ir profesionalūs pirkėjai gali sukurti proporcingą patikrinimo programą, kurios tikslas yra daugiau nei vien PDF failo surinkimas.
Pradėkite apibrėždami medžiagą
Sudarykite tapatybės pareiškimą, kuriame atsakykite į šiuos klausimus:
- cheminis pavadinimas;
- paplitęs pavadinimas;
- druskos forma;
- hidratacijos būklė;
– stereocheminė arba optinė forma, kai tai aktualu;
– molekulinė formulė arba nuoroda;
– gamintoją;
– gamybos vieta;
– prekinis arba bendrojo pavadinimo statusas; ir
– reguliavimo pagrindas tikslinėje rinkoje.
ES naujų maisto produktų specifikacija yra naudingas konkretumo pavyzdys. Reglamentas (ES) 2024/2694 nurodo magnio L-treonato monohidratą, pateikia IUPAC pavadinimą ir molekulinę formulę bei apibrėžia magnio L-treonato monohidrato, magnio ir L-treonato kiečio ribas.
Tiekėjo vidinė specifikacija gali naudoti kitą CAS numerį, kitą hidratacijos pagrindą ar kitą analizinę konvenciją. Prieš lygindami skaitmenis, išspręskite šį neatitikimą.
Mūsų magnio L-treonato produkto specifikacijos šablonas teikia vietą šiems laukams įrašyti.
Supraskite, ką matuoja „tyrimas“
COA eilutė „Tyrimo rezultatas: 99,2 %“ yra nepilna be:
– analizuojamoji medžiaga;
– metodas;
– standarto;
– skaičiavimo;
– sausojo arba natūralaus pagrindo;
– priimtinumo ribų; ir
– rezultatų vienetų.
Galimi reikšmės variantai:
– magnio L-treonatas tam tikru analizės metodu;
– visų susijusių medžiagų kiekis skaičiavimu;
– L-treonato kiekis;
– elementarinis magnis konvertuojamas į teorinę junginio reikšmę; arba
– netikslus titravimas.
Šie metodai nėra tarpusavyje keičiami. Paprašykite laboratorijos paaiškinti, kaip gaunama ši reikšmė ir ar metodas gali atskirti tikslinį junginį nuo galimų pakaitalų ar mišinių.
Naudokite ortogonalų tapatybės nustatymo metodą
Joks vienas metodas neatsako į visus klausimus. „Ortogonalūs“ metodai tiria skirtingas savybes ir kartu suteikia didesnį patikimumą.
Priklausomai nuo medžiagos ir laboratorijos galimybių, tapatybės nustatymo strategija gali apimti:
– infraraudonųjų spindulių spektroskopiją funkcionaliųjų grupių pirštų atspindžiui nustatyti;
– branduolinių magnetinių rezonansų spektroskopiją struktūriniam charakterizavimui;
– chromatografinį L-treonato ar susijusių komponentų analizavimą;
– elementinį magnį tinkamu elementiniu metodu;
– specifinė optinė sukimosi vertė ar kitas stereocheminis kontrolės metodas;
– vandens kiekis arba praradimas džiovinant;
– masės balanso ir stichiometrinio vertinimo atlikimas; ir
– palyginimas su kvalifikuotu etaloniniu medžiagos pavyzdžiu arba patvirtintu spektru.
EFSA nuomonėje nurodyta, kad pateikto naujo maisto produkto tapatybė patvirtinta protonų magnetinio rezonanso (NMR), infraraudonųjų spindulių spektrų, elementinės analizės ir specifinės optinės sukimosi tyrimais. Tai nereiškia, kad kiekvienam naujam partijos pateikimui reikia pakartoti visą leidimo dokumentų rinkinį. Tai parodo, kodėl tapatybės nustatymas yra daugiau nei tik magnio kiekio matavimas.
Kvalifikuotas analitinis mokslininkas turėtų pasirinkti metodus remdamasis rizika ir numatyta panaudojimo sritimi.
Magnio elementinį kiekį patikrinkite atskirai
Elementinis magnis lemia maisto produkto mitybinės informacijos žymėjimą ir formulės skaičiavimus. Naudokite tinkamą patvirtintą arba patikrintą metodą ir įrašykite:
– rezultatą;
– vienetus;
– pagal pavyzdžių parinkimo principą;
– specifikacija;
– neapibrėžtis arba metodiko našumas, kai tai aktualu;
– skiedimas ir skaičiavimai;
– laboratorija; ir
– partija.
Patikrinkite rezultatą atsižvelgdami į junginio sudėtį. Jei atitikties sertifikate (COA) nurodyta tiek 99 % magnio L-treonato, tiek 12 % magnio monohidratinės specifikacijos atveju, kurios tikėtina reikšmė yra 7,2 %–8,3 %, šie skaičiai reikalauja tyrimo.
Gatinoje maisto papildų dozėje nustatykite ryšį:
> žaliavos magnis × formulės įvestis × technologinės prielaidos = tikėtinas elementariosios magnio kiekis viename vartojimo vienete
Toliau apibrėžkite, kaip vykdoma gatino produkto patikrinimo ir etiketėse nurodomų leistinų nuokrypių valdymo tvarka.
Skaityti Kodėl magnio L-treonato kainos taip labai skiriasi kad būtų galima įvertinti, kaip skaičiavimų skirtumai veikia kainą.
Ištirkite L-treonatą ir susijusias priemaišas
Priešingasis jonas yra identiškumo dalis. Medžiaga, kurią sudaro magnis ir organinės rūgšties signalas, automatiškai nepriskiriama kaip magnio L-treonatas.
Tikslus priemaišų programos aprašymas turėtų atspindėti gamybos procesą. ES specifikacija įtraukia oksalo rūgšties ir likutinio etanolio ribas, kurios atspindi informaciją apie leistos medžiagos gamybos procesą ir saugos vertinimą.
Klauskite:
– Kokie yra pradiniai komponentai?
– Kokios procese susidarančios priemaišos yra tikėtinos?
– Kurie likutiniai tirpikliai naudojami?
– Ar žinomi skilimo produktai?
– Ar metodas atskiria L-treonatą nuo susijusių rūgščių?
– Ar priemaišų ribos moksliškai ir reguliavimo požiūriu pagrįstos?
Nekopijuokite priemaišų tyrimo iš kito tiekėjo, nesuprasdami, ar jo gamybos procesas yra toks pat.
Kontroliuoti sunkiuosius metalus ir mikrobiologiją
Nustatyti teršalų ribas priemaišų vietai, dozei ir rizikai. „Sunkieji metalai <10 ppm“ dažnai yra per neapibrėžta, nes gali nebūti pateikti atskiri rezultatai švinui, arsenui, kadmio ir gyvsidabriui.
Užklausa:
– nurodyti analituose;
– atskirų ribų;
– faktinių rezultatų;
– metodas;
– mėginių paruošimo;
– pagrindo ir vienetų; ir
– laboratorijos kompetencijos.
Mikrobiologinės kontrolės elementai gali apimti bendrą aerobinį kiekį, mielių ir pelėsių kiekį bei nurodytų patogenų nebuvimą. Galutinio produkto rizika gali skirtis nuo žaliavos, nes maišymas, apdorojimas ir supakuojimas prideda papildomų etapų.
ES leistinoji specifikacija nustato tam tikrus mikrobiologinius ribos dydžius, tačiau galutinis produktas ar kitos rinkos gali reikalauti papildomų ar kitokių kontrolės priemonių.
Mūsų maisto papildų užterštumo tyrimų apžvalga paaiškina, kaip nustatyti rinkai būdingą tyrimų rinkinį.
Įvertinti fizinės savybės gamybos tinkamumui
Cheminiu požiūriu atitinkantis miltelių produktas vis tiek gali sukelti gamybos svyravimus.
Matuoti ar stebėti tendencijas, kai tai aktualu:
– dalelių dydžio pasiskirstymą;
– birios medžiagos tankį;
– supakuoto produkto tankį;
– srautą;
– higroskopinį elgesį;
– išvaizda;
– linkimą susilipdyti; ir
– tirpumo ar išsisklaidymo savybės milteliams.
Šios savybės gali paveikti kapsulių pripildymą, mišinio vienodumą, tabletės kompresiją, dulkių kiekį, įrengimo našumą ir vartotojo patirtį. Jos galbūt turi būti įtrauktos į inžinerinę specifikaciją, o ne į reguliavimo leidimo specifikaciją, tačiau jomis negalima nepaisyti.
Patvirtinkite tyrimo metodą, o ne tik laboratoriją.
Akreditacija arba žinomas laboratorijos pavadinimas dar nereiškia, kad kiekvienas metodas yra tinkamas.
Paklauskite, ar metodas yra:
– oficialus (kompendinis), paskelbtas ar vidinėje laboratorijoje sukurtas;
– validuotas arba patikrintas šiam matricoje;
– specifinis analizuojamajam komponentui;
– pakankamai tikslus ir tikslus;
– tiesinis atitinkamame diapazone;
– tvirtas;
– remiamas atitinkamų standartų; ir
– geba pateikti reikiamus vienetus ir pagrindą.
Neoficinalios sudėtinės dalies atveju metodų perdavimas ir etaloniniai medžiagų kiekiai gali būti sudėtingi. Prieš pirmąjį komercinį partijos išleidimą numatykite laiką ir biudžetą.
Kai rezultatai nesutampa, jų nevidurkinkite. Ištirkite ėminio ėmimą, paruošimą, pagrindą, metodo specifiškumą, skaičiavimus ir laboratorijos kontrolę.
Kontroluokite ėminį
Jeigu ėminys nėra reprezentacinis, tyrimai negali apsaugoti pirkėjo.
Aukšto rizikos ar pirmosioms užsakymų partijoms:
– nustatykite partiją ir kiekį;
– taikykite statistiškai ir praktiškai pagrįstą ėminių ėmimo planą;
– pavyzdžių sandarių komercinių konteinerių;
– naudoti nepriklausomą ėmėją, kai tai tinkama;
– sandrinti ir dokumentuoti pavyzdžius;
– padalinti pavyzdžius pirkejui, tiekėjui ir rezervui;
– fiksuoti perduodamų pavyzdžių seką; ir
– užkirsti kelią partijų keitimui po patvirtinimo.
Tiekėjo pasirinktas 20 g pavyzdys, išsiųstas prieš gamybą, gali būti naudingas atrankai, tačiau jis neįrodo 500 kg siuntos.
Peržiūrėkite gamybos ir kokybės sistemą
JAV maisto produktų administracijos (FDA) maistinių papildų gerųjų gamybos praktikų (CGMP) reikalavimai nustato, kad JAV gamintojai privalo nustatyti specifikacijas, patikrinti maistinių sudedamųjų dalių tapatybę atlikdami tinkamus tyrimus arba tikrinimus, tvarkyti pagrindinius ir partijų įrašus, tirti nuokrypius bei vykdyti kokybės kontrolės pareigas.
Jūsų tiekėjo vertinimas turėtų apimti:
– šaltinio kvalifikavimas;
– įeinamųjų prekių karantinas ir išleidimas;
– būsenos žymėjimas;
– metodų ir specifikacijų kontrolė;
– įrangos valymas;
– kryžminės užterštumo kontrolės;
– nuokrypių ir nesutikimo su specifikacija tyrimai;
– pokyčių valdymas;
– išsaugomų pavyzdžių;
– skundų tvarkymas;
– įrašai; ir
– sekamumas.
Šį vertinimą gali palaikyti sertifikatai, tačiau jie turi būti patikrinti dėl vietos, apimties, galiojimo laiko ir išduodančiosios institucijos.
Pažvelkite į mūsų papildų tiekėjo ir gamybos vietos auditų sistema .
Patikrinti galutinį produktą
Žaliavų kokybė ne garantuoja galutinio produkto kokybės. Galutinės specifikacijos turėtų apimti taikomus požymius, pvz.:
– identifikavimą ar sudedamosios dalies patvirtinimą;
- elementinį magnį;
– vieneto svorį ir jo svyravimus;
– mišinio vienodumą sudėtingoms formulėms;
– ištirpimą ar kitus dozavimo formos veiksmingumo rodiklius;
– mikrobiologinę kokybę;
– teršalų ribas;
– išvaizda;
– pakuotės vientisumą;
– etiketė ir kiekis; ir
– galiojimo termino palaikymas.
JAV maisto ir vaistų administracijos (FDA) sistema leidžia statistiškai pagrįstą planą patikrinti gatavo produkto specifikacijas, o ne būtinai tikrinti kiekvieną požymį kiekviename partijoje. Kokybės skyrius privalo pagrįsti šią programą.
COA dokumentą laikyti kontroliuojamu įrašu
Patikima partijos specifinė COA turi nurodyti:
– produktą ir partiją;
– gamintoją ar atsakingą laboratoriją;
– specifikacijos redakciją;
– gamybos ir bandymo datas;
– metodus;
– priėmimo kriterijai;
– faktinių rezultatų;
– vienetai ir pagrindas;
– patvirtinimas; ir
– dokumentų peržiūros ar autentiškumo kontrolės.
Patvirtinkite, kad „ND“, „ Sukurkite pakopinę patikrinimo programą Kvalifikavimo etapas Viso dokumento peržiūra, atstovaujantys bandymai, vietos įvertinimas, metodų vertinimas ir reguliavimo institucijų peržiūra. Pirmieji komerciniai partijos Intensyvus įvežamųjų ir galutinių produktų patikrinimas su kontroliuojamu atrankos būdu. Įprastas tiekimas Rizikos pagrindu atliekami bandymai, sertifikato analizės peržiūra, tiekėjo veiklos stebėjimas ir periodinė nepriklausoma patikra. Išprovokuota pakartotinė kvalifikacija Grįžimas prie stipresnių kontrolės priemonių po: – tiekėjo ar vietos pakeitimo; Tai apdovanoja patikimus tiekėjus, nepašalinant nepriklausomos kontrolės. Raudonieji vėliavėliai, kuriuos reikia ištirti – COA neturi partijos numerio arba nurodo ateities datą. Raudonojo vėliavėlio požymis – tai klausimas, o ne netinkamo elgesio įrodymas. Atsakymą reikia dokumentuoti. Dažniausiai užduodami klausimai 1. Ar HPLC pakanka magnio L-treonato identifikavimui? Tai priklauso nuo analizuojamos medžiagos, detektoriaus, metodo ir etaloninės medžiagos. Chromatografinis rezultatas, susijęs su L-treonatu, gali remti identifikavimą, tačiau vienas šis rezultatas negali vienareikšmiškai patvirtinti visos druskos sudėties, magnio kiekio ir stereocheminės formos. 2. Ar prekių ženklai turėtų tikrinti kiekvieną žaliavos partiją? JAV maistinių papildų CGMP taisyklės bendruoju atveju reikalauja bent vieno tinkamo identifikavimo tyrimo arba tyrimo kiekvienam maistinės medžiagos komponentui, nebent taikoma patvirtinta išimtis. Papildomi tyrimai gali remtis kvalifikuotų tiekėjų sertifikatais apie analizės rezultatus (COA) nustatytomis sąlygomis. Kitose rinkose reikalavimai skiriasi. 3. Ar nepriklausoma laboratorija gali sertifikuoti, kad medžiaga yra ES įgaliota? Laboratorija gali pateikti analizės rezultatus. Teisinis dėl naujos maistinės medžiagos leidimo apimtis taip pat apima šaltinį, teises ir sąlygas, kurias vien tik chemija negali įrodyti. 4. Koks yra svarbiausias galutinio produkto bandymas? Nėra universalaus vieno bandymo. Kokybės planas turėtų patikrinti požymius, kurie nustato produkto tapatybę, stiprumą, sudėtį, saugumą ir dozavimo formos veikimą. 5. Kaip pirkėjas gali aptikti pakeistą magnio formą? Naudokite tiek tiekimo grandinės kontrolės priemones, tiek tinkamas ortogonalines analizės metodes. Bendras magnio kiekis vienas negali skirti formų. Paversti atitikties sertifikatą (COA) patikrinimo planu Siųskite mums tikslinę rinką, tiekėjo specifikaciją, išredaguotą atitikties sertifikatą (COA), formatą ir numatomą metinį kiekį. Galime padėti organizuoti rizikos pagrindu paremtą dokumentų ir bandymų kontrolės sąrašą jūsų kvalifikuotoms kokybės ir reguliavimo komandoms. Užsakykite magnio L-treonato kokybės failo peržiūrą . Nuorodos – Europos maisto saugos tarnyba, *Magnio L-treonato saugumo kaip naujo maisto ir magnio iš šio šaltinio bioprieinamumo vertinimas* (2024). *Šiame straipsnyje pateikiama bendra analitinė ir kokybės informacija. Tyrimo metodai ir specifikacijos turi būti nustatyti kvalifikuotų specialistų atsižvelgiant į medžiagą, produktą ir rinką.*
– specifikacijos ar metodo pakeitimo;
– dažnų neatitikimų;
– skundų tendencija;
– reguliavimo pokyčių;
– ilgo tiekimo pertraukos; arba
– reikšmingo proceso pakeitimo.
– Kiekvienas rezultatas yra „atitinka“.
– Bendras magnis yra vienintelis identifikavimo įrodymas.
– Produktų pavadinimas, formulė arba hidratacijos pagrindas keičiasi tarp dokumentų.
– Tiekejas atsisako nurodyti gamintoją.
– Techninės specifikacijos ribos keičiasi kiekvienoje pasiūlymo versijoje.
– Bandomasis metodas negali būti paaiškintas.
– Nepriklausomas mėginys nepatenkina reikalavimų, o tiekėjo pakartotinis bandymas – atitinka, nors tyrimo nevykdoma.
– Teigiama ES rinkos prieiga be tiekimo grandinės įrodymų.
– Naudojama frazė „FDA patvirtinta“ maistinėms papildomoms medžiagoms ar gamybos įmonei.
– Komisijos įgyvendinimo reglamentas (ES) 2024/2694.
- JAV Maisto ir vaistų administracija (US Food and Drug Administration), *Dabartinės maisto papildų gamybos geriausios praktikos*.
- JAV Maisto ir vaistų administracija, *Mitybos papildų etikečių vadovas*.
– Jungtinės Karalystės naujų maisto produktų ir procesų konsultacinė komiteta, [tyrimo skaičiavimai, metodai ir procesui būdingi kontroliniai veiksmai]( https://acnfp.food.gov.uk/ACNFPAdviceonthesafetyofMagnesiumL-threonateasanovelfoodforuseinfoodsupplements).
– JAVS Maisto ir vaistų administracijos (FDA) pasaulinė medžiagų registracijos sistema, [bevandens magnio L-treonato identifikacija]( https://precision.fda.gov/uniisearch/srs/unii/1y26zz0otm).