COA:n mukaan 99 prosenttia – todistaako se magnesium L-treonaatin

Meta-otsikko: Vahvista magnesium L-treonAatin laatu COA:n yli

Metakuvaus: Tarkista magnesium-L-treonatin laatu COA:n yli tarkistamalla sen identiteetti, koostumus, kontaminoidut aineet, menetelmät, valmiin tuotteen laatu ja jäljitettävyys.

Miksi ’99 %:n pitoisuus’ voi olla vähiten informatiivinen rivi sivulla

Virallinen Yhdistyneen kuningaskunnan arviointi paljastaa yksityiskohtan, jonka useimmat myyntitiedotteet jättävät mainitsematta. Arvioitavan monohydraatin pitoisuus lasketaan mitattujen magnesium- ja treonaattiprosenttien, molekulaaripainokorjauksen ja veden perusteella. Se ei ole yksittäinen detektorivaste, joka itsessään todistaisi koko molekyylin olemassaolon. Ostajan on siksi saatava komponenttien tulokset, menetelmät ja laskelmat – ei pelkästään lopullinen prosenttiluku.

Aloita määrittämällä, mitä ainetta laboratorio testaa. FDA:n ainerekisterit erottavat anhydristä magnesium-L-treonattia (molekyylimassa 294,5 ja CAS 778571-57-6) magnesium-L-treonatin monohydraatista, joka on EU:n myöntämän lupakirjan mukainen muoto (CAS 500304-76-7). COA-todistus, jossa sekoitetaan CAS-numeroita, kaavan massoja, magnesium-pitoisuusalueita tai vesipitoisuutta, voi tuottaa näennäisesti tarkkoja, mutta ristiriitaisia tuloksia.

Tämän jälkeen yhdistä testit synteesimenetelmään. Arvioitu reitti sisältää askorbiinihappoon perustuvan hapettamisen, kalsium-L-treonatin, magnesium-vaihdon, kalsium-oksaalin poiston ja etanolikristallisaation. Tämä selittää, miksi tunnistusmenetelmiä, kuten FTIR:ää sekä koostumuksellisia tai kromatografisia todisteita, optisia/stereokemiallisia tukitietoja, magnesiumia, L-treonattia, oksaalihappoa, jäännösetanolia ja vettä, saattaa olla merkityksellistä. Raskasmetallien ja mikrobiologian testaus ovat välttämättömiä valvontatoimia, mutta ne eivät kerro, onko valkoinen jauhe oikea magnesiumsuola.

Lopuksi varmista riippumattomuus ja jäljitettävyys. Hae alkuperäisen valmistajan eräkohtainen analyysitodistus (COA), vahvista käytetyt menetelmät ja määrittelyjen versiot, suorita riskipohjainen testaus pätevässä laboratoriossa ja varmista, että kaikki tulokset liittyvät vastaanotettuihin ja valmiisiin tuoteriin. Kaunis PDF-tiedosto on väite; yhteen liitetty todisteiden ketju on laatuvarmistusta.

Analyysitodistus on yhteenveto. Se ei ole tuote, menetelmä, laatujärjestelmä tai todiste siitä, että testattu näyte edustaa saamaasi erää.

Tämä on tärkeää magnesium-L-treonaatille, koska yksinkertainen kokonaismagnesiumtulos ei voi vahvistaa täyttä kemiallista identiteettiä, ja korkea "pitoisuus"-luku voi tarkoittaa eri asioita riippuen käytetystä menetelmästä ja laskentaperusteesta.

Tässä oppaassa esitetään, miten merkit, tuontijat ja ammattimaiset ostajat voivat luoda suhteellisen varmistusohjelman, joka menee PDF-tiedoston keräämisen yli.

Aloita määrittelemällä aine.

Kirjoita identiteettilauseke, joka vastaa kysymyksiin:

- kemiallinen nimi;
- yleinen nimi;
- suolamuoto;
- vesiliukoisuuden tila;
– stereokemiallinen tai optinen muoto, jos soveltuu;
– molekyylikaava tai viite;
– valmistaja;
– valmistuspaikka;
– brändätty vai geneerinen tuote; ja
– kohdemarkkinoiden sääntelyperusta.

EU:n uuden elintarvikkeen määritelmä on hyvä esimerkki tarkkuudesta. Asetus (EU) 2024/2694 määrittelee magnesium L-treonatin monohydraatin, antaa IUPAC-nimen ja molekyylikaavan sekä määrittelee magnesium L-treonatin monohydraatin, magnesiumin ja L-treonatin pitoisuusalueet.

Toimittajan sisäinen määritelmä voi käyttää eri CAS-numeroa, eri vesipitoisuutta tai eri analyysiperiaatetta. Selvitä ero ennen lukujen vertailua.

Meidän magnesium L-treonatin tuotemääritelmämalli tarjoaa paikan näiden kenttien tallentamiseen.

Ymmärrä, mitä ”pitoisuusmääritys” mittaa

COA-rivin 'Pitoisuus: 99,2 %' ilmoitus on epätäydellinen ilman:

– analysoitava aine;
– menetelmä;
- standardia;
- laskentatapaa;
- kuiva- tai alkuperäisperustaa;
- hyväksyntäaluetta; ja
- tulosten yksiköitä.

Mahdollisia tulkintoja ovat:

- magnesium-L-treonaatit tietyn analyysimenetelmän mukaan;
- kokonaismäärä liittyviä aineita laskennallisesti;
- L-treonaatipitoisuus;
– alkuaineena oleva magnesium muunnettu teoreettiseksi yhdistearvoksi; tai
– ei-erityinen titraus.

Nämä eivät ole vaihtokelpoisia. Pyydä laboratoriota selittämään, miten luku saadaan aikaan ja voiko menetelmä erottaa kohdemolekyylin mahdollisista korvaavista aineista tai sekoituksista.

Käytä ortogonaalista identiteettistrategiaa

Yksikään menetelmä ei vastaa kaikkiin kysymyksiin. »Ortogonaaliset« menetelmät tutkivat eri ominaisuuksia ja antavat yhdessä vahvemman luottamuksen.

Materiaalista ja laboratorion kyvyistä riippuen identiteettistrategia voi sisältää:

– infrapunaspektroskopian funktionaalisten ryhmien tunnistamiseen;
– ydinspinresonanssispektroskopian rakenteelliseen karakterisointiin;
– kromatografisen analyysin L-treonaatista tai siihen liittyvistä komponenteista;
– alkuaineena olevan magnesiuumin sopivalla alkuainemenetelmällä;
– erityinen optinen kiertokyky tai muu stereokemiallinen valvonta;
– vesi- tai kuivumistappio;
– massatasapaino ja stoikiometrinen tarkastelu; ja
– vertailu kvalifioituun viitemateriaaliin tai todennettuun spektriin.

EFSA:n lausumassa ilmoitetaan, että esitetyn uuden elintarvikkeen tunnistaminen tuettiin protonin NMR-, infrapunaspektroskopian, elementtianalyysin ja erityisen optisen kiertokyvyn avulla. Tämä ei tarkoita, että jokaisen saapuvan erän osalta on toistettava koko luvan hakemukseen liittyvä asiakirjapaketti. Se selittää, miksi tunnistaminen on enemmän kuin magnesiumin mittaaminen.

Kvalifioitu analyyttinen tiedemies tulisi valita menetelmät riskin ja tarkoitettujen käyttötapojen perusteella.

Tarkista alkuaineena oleva magnesium erikseen

Alkuaineena oleva magnesium määrittää ravintotiedot ja kaavamäisten laskelmien perustan. Käytä soveltuvaa validoitua tai varmistettua menetelmää ja kirjaa ylös:

– tulos;
– yksiköt;
– otantaperusteisesti;
– määrittely;
– epävarmuus tai menetelmän suorituskyky, jos soveltuu;
– laimentaminen ja laskenta;
– laboratorio; ja
– erä.

Tarkista tulos yhdisteen koostumuksen kanssa. Jos analyysitodistus (COA) ilmoittaa sekä 99 % magnesium-L-treonattia että 12 % magnesiumia monohydraattiselle spesifikaatiolle, joka odottaa 7,2–8,3 %:a, luvut vaativat tutkintaa.

Valmiissa ravintolisässä yhdistä:

> Raaka-aineen magnesium × kaavan syöte × prosessiin liittyvät oletukset = odotettu alkuainemagneesium annosta kohden

Määritä sitten, miten valmiin tuotteen varmistus ja merkintätoleranssit hallitaan.

Lukea Miksi magnesium-L-treonatin hintalainaukset vaihtelevat niin paljon nähdäksesi, miten laskentapoikkeamat vaikuttavat hintaan.

Tutkitaan L-treonatia ja siihen liittyviä epäpuhtauksia

Vastioni on osa aineen tunnistetta. Aine, joka sisältää magnesiumia ja orgaanisen hapon signaalin, ei ole automaattisesti hyväksyttyä magnesium-L-treonattia.

Tarkka epäpuhtausohjelma tulisi heijastaa valmistusprosessia. EU:n määritelmässä on oksaalihappo- ja jäännösetanolin rajoitukset, jotka perustuvat myönnetyn aineen prosessi- ja turvallisuusarviointiin.

Kysy:

- Mitkä ovat lähtöaineet?
- Mitkä prosessiin liittyvät epäpuhtaudet ovat mahdollisia?
- Mitkä jäännösliuottimet käytetään?
- Tunnettaanko hajoamistuotteita?
- Erotteleeko menetelmä L-treonatin muista liittyvistä hapoista?
- Onko epäpuhtausrajat perusteltu tieteellisesti ja sääntelyviranomaisten näkökulmasta?

Älä kopioi epäpuhtauskokeita toiselta toimittajalta ilman, että tiedät, onko sen prosessi sama.

Hallitse raskasmetallien ja mikrobiologian määrää

Aseta kontaminaation rajat kohdemarkkinalle, annokselle ja riskille. "Raskasmetallit <10 ppm" on usein liian epämääräinen, koska se ei välttämättä näytä yksittäisiä tuloksia lyijystä, arseenista, kadmiumista ja elohopeasta.

Pyyntö:

– nimetyt analyytit;
– yksittäiset rajat;
– todelliset tulokset;
– menetelmä;
– näytteenkäsittely;
– perusta ja yksiköt; ja
– laboratorion pätevyys.

Mikrobiologiset valvontatoimet voivat sisältää kokonaismäisen aerobisen luvun, hiivat ja homeet sekä tiettyjen patogeenien puuttumisen. Valmiin tuotteen riski voi poiketa raaka-aineen riskistä, koska sekoittaminen, käsittely ja pakkaus lisäävät vaiheita.

EU:n hyväksytty spesifikaatio antaa tiukat mikrobiologiset rajat, mutta valmis tuote ja toinen markkina saattavat vaatia lisä- tai erilaisia valvontatoimia.

Meidän ruokatäydenneproductien kontaminaatiotestauksen yleiskatsaus selittää, miten määritellään markkettakohtainen paneeli.

Arvioi fyysisiä ominaisuuksia valmistettavuuden kannalta

Kemiallisesti yhteensopiva jauhe voi silti aiheuttaa tuotantovaihtelua.

Mittaa tai seuraa, kun asianmukaista:

– hiukkasjakautuma;
– tilavuuspaino;
– tiukennettu tilavuuspaino;
– virtauskyky;
– kosteudenottoominaisuus;
– ulkoasun;
– aglomeroitumisalttius; ja
– liukoisuus tai hajottuvuus jauheille.

Nämä ominaisuudet voivat vaikuttaa kapseleiden täytteeseen, seoksen yhtenäisyyteen, tablettien puristukseen, pölyyn, koneen nopeuteen ja kuluttajan kokemukseen. Ne saattavat kuulua pikemminkin tekniseen eritelmään kuin sääntelyyn perustuvaan vapautuseritelmään, mutta niitä ei pidä sivuuttaa.

Varmista testimenetelmän pätevyys, ei vain laboratorion.

Akreditointi tai tunnetun laboratorion nimi eivät tee jokaista menetelmää soveltuvaksi.

Kysy, onko menetelmä:

– farmakopean mukainen, julkaistu tai sisäisesti kehitetty;
– validoitu tai varmistettu tälle matriisille;
– spesifinen analysoitavalle aineelle;
– riittävän tarkka ja luotettava;
– lineaarinen kyseisellä alueella;
– vankka;
– tuettu asianmukaisilla standardeilla; ja
– kykenee raportoimaan vaaditut yksiköt ja perusteet.

Ei-kompendiaaliselle aineelle menetelmän siirto ja vertailumateriaalit voivat olla haastavia. Suunnittele aika ja budjetti ennen ensimmäistä kaupallista erää.

Kun tulokset eroavat toisistaan, älä laske niistä keskiarvoa. Tutki näytteenottoa, valmistusta, perustaa, menetelmän spesifisyyttä, laskentaa ja laboratorion valvontaa.

Valvotaan näytettä

Testaus ei voi suojata ostajaa, jos näyte ei ole edustava.

Korkean riskin tai ensimmäisten tilausten yhteydessä:

– määritellään erä ja määrä;
– käytetään tilastollisesti ja käytännöllisesti perusteltua näytteenottosuunnitelmaa;
– näytteet suljetuissa kaupallisissa säiliöissä;
– käytä riippumatonta näytteenottajaa tarvittaessa;
– sulje ja dokumentoi näytteet;
– jaa näytteet ostajan, toimittajan ja varaston käyttöön;
– kirjaa näytteiden kuljetusketju; ja
– estä erän vaihtaminen hyväksynnän jälkeen.

Toimittajan valitsema 20 grammaa painava näyte, joka lähetetään tuotannon aloittamisen edellä, voi olla hyödyllinen seulontatarkoituksiin, mutta se ei todista 500 kilogramman lähetystä.

Tarkista valmistus- ja laatuvarmistusjärjestelmä

Yhdysvalloissa toimivien ravintolisävalmistajien on noudatettava FDA:n ravintolisävalmisteita koskevia hyviä valmistuskäytäntöjä (CGMP), joiden mukaan tulee määritellä vaatimukset, varmistaa ravintolisäaineiden tunnistus asianmukaisella testillä tai tarkastuksella, pitää pää- ja erätietoja, tutkia poikkeamia ja suorittaa laatuvarmistustehtäviä.

Toimittajan tarkistuksen tulisi kattaa:

- lähdevarmistus;
- saapuvan tavaran karanteeni ja vapautus;
- tilatyyppien merkinnät;
- menetelmä- ja spesifikaatiovalvonta;
- laitteiston puhdistus;
- ristisaasteiden valvonta;
- poikkeamien ja spesifikaatioista poikkeavien tapahtumien tutkinnat;
- muutosten hallinta;
– säilytetyt näytteet;
– valitusten käsittely;
- dokumentointi; ja
- jäljitettävyys.

Todistukset voivat tukea tätä tarkistusta, mutta niiden sivu, laajuus, voimassaoloaika ja myöntäjä tulee varmistaa.

Katso meidän lisäaineiden toimittajien ja tuotantolaitosten tarkastuskehys .

Varmista valmiin tuotteen laatu

Raaka-aineen laatu ei takaa valmiin tuotteen laatua. Valmiin tuotteen määrittelyssä on otettava huomioon soveltuvat ominaisuudet, kuten:

- aineen tunnistaminen tai ainesosaluettelo;
– alkuaineena oleva magnesium;
- annoksen paino ja sen vaihtelu;
- monimutkaisten kaavojen sekoitustasaisuus;
- hajoamisnopeus tai muu annosmuodon suorituskyky;
- mikrobiologinen laatu;
- kontaminaatioiden rajat;
– ulkoasun;
- pakkausten eheys;
– merkintä ja määrä; ja
– säilyvyystukipalvelut.

Yhdysvaltojen elintarvikelain toimivalta (FDA) mahdollistaa tilastollisesti perustellun suunnitelman valmiin tuotteen vaatimusten varmentamiseksi sen sijaan, että jokaista ominaisuutta testattaisiin jokaisesta erästä. Laatuyksikön on perusteltava tämä ohjelma.

Käsittele analyysitodistusta (COA) hallitun tiedon lähteenä

Luotettava eräkohtainen analyysitodistus (COA) tulisi sisältää seuraavat tiedot:

– tuote ja erä;
– valmistaja tai vastuussa oleva laboratorio;
– vaatimusten versio;
– valmistus- ja testauspäivämäärät;
– menetelmät;
– hyväksyntäkriteerit;
– todelliset tulokset;
– yksiköt ja perusta;
– hyväksyntä; ja
– asiakirjan tarkistus- tai aitoutta varmistavat ohjaukset.

Vahvista, että ”ND”, ”

Rakenna kerrosmainen varmistusohjelma

Kelpoisuusvaihe

Täydellinen asiakirjojen tarkastus, edustava testaus, paikan arviointi, menetelmän arviointi ja sääntelyllinen tarkastus.

Ensimmäiset kaupallisesti valmistetut erät

Tehostettu tulevan ja valmiin tuotteen varmistus ohjatulla otantamenetelmällä.

Tavallinen toimitus

Riskipohjainen testaus, COA:n tarkastus, toimittajan suorituksen seuranta ja aika ajoin tapahtuva riippumaton varmistus.

Aktivoitu uudelleenvalvonta

Paluu tiukennettuihin valvontatoimiin seuraavien jälkeen:

– lähteen tai toimipaikan muutos;
– eritelmän tai menetelmän muutos;
– toistuvat poikkeamat;
– valituksia koskeva kehityssuunta;
– sääntelykehitys;
– pitkä toimituskeskeytys; tai
– merkittävä prosessimuutos.

Tämä palkitsee luotettavia toimittajia luopumatta itsenäisestä valvonnasta.

Varoitusmerkit, joita on tutkittava

– COA:ssa ei ole eränumeroa tai se käyttää tulevaisuuden päivämäärää.
– Jokainen tulos on ”vastaa vaatimuksia”.
– Kokonaismagnesium on ainoaa tunnistustodistetta.
– Tuotteen nimi, kaava tai kosteusperusta vaihtuu asiakirjojen välillä.
– Toimittaja kieltäytyy nimittämästä valmistajaa.
– Määrittelyrajoja muutetaan jokaisessa tarjouksessa.
– Testimenetelmää ei voida selittää.
– Riippumaton näyte epäonnistuu, kun toimittajan uudelleentesti onnistuu ilman tutkintaa.
– EU-markkinoille pääsyä väitetään ilman ketjutiedon todisteita.
– Termiä ”FDA hyväksytty” käytetään ravintolisän tai tuotantolaitoksen yhteydessä.

Varoitusmerkki on kysymys, ei väärän käytännön todisteita. Dokumentoi vastaus.

Usein kysytyt kysymykset

1. Riittääkö HPLC-menetelmä magnesium-L-treonatin tunnistamiseen?

Tämä riippuu analyytistä, detektorista, menetelmästä ja viiteaineesta. Kromatografinen tulos L-treonatille voi tukea tunnistusta, mutta se ei yksinään vahvista kokonaista suolaa, magnesiumpitoisuutta tai stereokemiallista muotoa.

2. Pitäisikö brändien testata jokainen raaka-ainenerä?

Yhdysvalloissa ravintolisien CGMP-vaatimukset edellyttävät yleensä vähintään yhtä sopivaa tunnistustestiä tai tarkastusta jokaista ravintolisäaineen komponenttia kohden, ellei sovellettavaa poikkeusta ole hyväksytty. Lisätestit voivat käyttää pätevän toimittajan laatuvarmenteita määriteltyjen ehtojen mukaisesti. Muilla markkinoilla vaatimukset vaihtelevat.

3. Voiko riippumaton laboratorio varmentaa, että materiaali on EU:n hyväksymä?

Laboratorio voi raportoida analyysituloksia. Lainsäädännöllinen kattavuus uuden elintarvikkeen myöntämisen yhteydessä koskee myös lähdettä, oikeuksia ja ehtoja, joita pelkkä kemia ei voi todistaa.

4. Mikä on tärkein valmiin tuotteen testi?

Yhtä universaalista testiä ei ole olemassa. Laatusuunnitelman tulee varmistaa ne ominaisuudet, jotka vahvistavat tuotteen identiteetin, voimakkuuden, koostumuksen, turvallisuuden ja annosmuodon suorituskyvyn.

5. Kuinka ostaja voi havaita korvattua magnesiummuotoa?

Käytä toiminnallisesti erilaisia analyyttisiä menetelmiä yhdistettynä toimitusketjun valvontatoimiin. Pelkkä kokonaismagnesium ei erota eri muotoja toisistaan.

Muunna laatuvarmistusraportti (COA) varmistussuunnitelmaksi

Lähetä meille kohdemarkkina, toimittajan määrittelyt, redigoitu laatuvarmistusraportti (COA), tiedostomuoto ja odotettu vuosittainen määrä. Voimme auttaa järjestämään riskipohjaisen asiakirja- ja testiluettelon teidän koulutettujen laatu- ja sääntelytiimien käyttöön.

Pyydä magnesium-L-treonatin laatumuovin tarkastusta .

Viittaukset

– Euroopan elintarviketurvallisuusvirasto, *Magnesium-L-treonatin turvallisuus uutena elintarvikkeena ja magnesiumin biodisponibiliteetti tästä lähteestä* (2024).
- Komission täytäntöönpanoasetus (EU) 2024/2694.
- Yhdysvaltain elintarvikkeiden ja lääkkeiden hallinto (US Food and Drug Administration), *Nykyiset hyvät valmistuskäytännöt ravintolisille*.
- Yhdysvaltain elintarvikkeiden ja lääkkeiden hallinto (FDA), *Ravintolisämerkintäopas*.
- Yhdistyneen kuningaskunnan uusien elintarvikkeiden ja prosessien neuvottelukunta, [analyysimenetelmät, menetelmät ja prosessiin liittyvät valvontatoimet]( https://acnfp.food.gov.uk/ACNFPAdviceonthesafetyofMagnesiumL-threonateasanovelfoodforuseinfoodsupplements).
– Yhdysvaltain FDA:n globaali ainerekisteröintijärjestelmä (US FDA Global Substance Registration System), [anhyydristen magnesium-L-treonatin identiteetti]( https://precision.fda.gov/uniisearch/srs/unii/1y26zz0otm).

*Tässä artikkelissa esitetään yleistä analyysia ja laatuun liittyvää tietoa. Testimenetelmät ja vaatimukset on määritettävä koulutettujen ammattilaisten toimesta materiaalille, tuotteelle ja markkinoille.*